Para quienes hemos dedicado nuestra vida profesional al campo de los análisis químicos, ha sido fascinante, y al mismo tiempo sorprendente, el observar la evolución de las últimas décadas en la Química Analítica. El aspecto fascinante de estos cambios ha sido el incremento en complejidad, capacidad y refinamiento de las técnicas y su instrumentación. Lo sorprendente es la velocidad de los cambios, y la abundancia y calidad de resultados obtenibles. Todo este progreso y cambios han transformado nuestra vida profesional y han permitido logros casi milagrosos en muchos campos científicos y en el desarrollo de procesos industriales.

La evolución de las técnicas analíticas ha sido catalizada en gran parte por las demandas sociales por medios de vida mejores, recursos más abundantes, productos libres de riesgos y más accesibles a una mayor proporción de consumidores. Otro aspecto de estas demandas ha sido la preocupación por la preservación del medio ambiente, y los deseos de expectativas de vidas más largas y saludables. Por otro lado es también claro, que la competencia en mercados globales ha sido tal que las empresas químicas se han visto en la necesidad de incrementar sus recursos y capacidades en el campo analítico para mantener su presencia competitiva en los mercados.

Una lista y descripción breve de los cambios evolutivos más notables en el área de análisis químicos en épocas recientes, es la siguiente:

• El desplazamiento de los métodos químicos tradicionales por técnicas instrumentales. Entendemos por métodos tradicionales aquellos donde se emplea una reacción química para obtener los resultados. Una vez que esto se ha establecido, es fácil reconocer que técnicas como son la Volumetría y la Gravimetría, han sido en alto grado eliminadas en los laboratorios modernos. Recuerdo ahora la anécdota de hace varios años cuando un colega de trabajo quería titular una solución y le fue muy difícil localizar una bureta para ello. Las únicas existentes estaban en las vitrinas de la exhibición histórica del laboratorio y otras estaban en posesión de un químico ya jubilado desde la década de los sesentas quien aun las emplea y rehúsa usar otros métodos. Por cierto, esta persona es un caso muy raro de devoción a la química, actualmente tiene 94 años de edad y aun trabaja medio tiempo en el laboratorio.
  
  
• El desarrollo casi "Explosivo" de las Técnicas de Separación como medios de análisis. Hoy día es casi inconcebible el imaginar un laboratorio moderno sin alguna de estas técnicas. Al mismo tiempo es difícil recordar los tiempos cuando eran solamente una curiosidad académica. Este campo, que incluye primordialmente la cromatografía (en un numero muy grande de formas), y la electroforesis, ha resultado ser uno de los más populares y versátiles, y sus aplicaciones se extienden a muchos campos científicos. No es exageración el afirmar que su desarrollo ha sido fascinante y su uso ha permitido realizar estudios y avances casi milagrosos en la industria química. En artículos futuros hablaremos mas de la importancia y uso de estas tecnologías.

• El incremento y disminución en la popularidad y uso de la de las Espectroscopias Ópticas. Los instrumentos modernos de Ultravioleta, Visible, Infrarrojo, Fluorometría, etc., aun son parte integral de todo laboratorio de análisis e investigación. Pero a pesar del grado de avance de estos instrumentos, las técnicas a que pertenecen hoy día se consideran "maduras"y han recibido pocas innovaciones en épocas recientes. Estas tecnologías alcanzaron su cenit en la década de los 50s y 60s y su uso disminuyo mucho con la introducción de las técnicas de separación, transformándose en gran parte como accesorios de las técnicas cromatográficas. En forma similar, las técnicas electroquímicas (Polarografía, Potenciometría, Amperometría, etc.) también han sufrido los mismos cambios y ya no son tan comunes en la actualidad. En forma humorística hay quien afirma que lo único que previene la extinción final de la electroquímica es el hecho de que hay un detector de ese tipo empleado en cromatografía de líquidos.

• El alcance de la madurez en la Espectroscometría de Masas, la Resonancia Magnética Nuclear, la Absorción Atómica y la Espectroscopia basada en plasmas. La certeza en la identificación de compuestos o elementos, y su determinación a niveles muy bajos o en muestras muy complejas, no es posible sin el uso de estas técnicas ya establecidas y ampliamente utilizadas. Una de las pocas limitantes de esta instrumentación es la "barrera del costo" ya que requieren una inversión elevada para su adquisición y un grado de entrenamiento y experiencia considerable para ser empleadas.

• La Introducción de Microprocesadores y Computadoras para el control de instrumentos y procesamiento de datos. Estos dos avances muy notables son quizás los más revolucionarios y más generales de todos. Ambos han permitido incrementar la productividad en términos de resultados generados, y al mismo tiempo refinar el funcionamiento de los instrumentos. Asimismo han requerido mas dedicación del profesional para dominar los cambios que han introducido, no solamente en la forma de operación de los instrumentos, sino también en la filosofía de trabajo en los laboratorios. Hace algún tiempo, cuando asistí a un congreso multinacional de química, me sorprendió escuchar una presentación donde se describía una encuesta en la que se encontró que muchos químicos de generaciones recientes consideran a las computadoras como instrumentos de análisis químico. Este hecho nos habla de la transformación que los avances tecnológicos han introducido en la mentalidad de nuestro trabajo.

• Los Avances en Automatización. Uno de los lemas frecuentes en la industria química es el de "Hacer más con Menos". Esto es algo que ha sido en mucho posible gracias al alto grado de automatización en los instrumentos. Cuando empezaba mi carrera en el campo de la cromatografía, tuve oportunidad de probar algunos instrumentos supuestamente automáticos (auto inyectores, recolectores, etc.) En mi experiencia esos equipos nunca funcionaron apropiadamente. También, y con cierto grado de entretenimiento, fui testigo de demostraciones llevadas a cabo por técnicos de las casas fabricantes de dichos instrumentos, en ninguno de los casos que observé hubo una demostración exitosa. Hoy día en contraste, los equipos son muy confiables y son indispensables en el laboratorio. Para mi y muchos colegas, las épocas heroicas de operaciones tediosas de tipo manual, ya han pasado a la historia.

• El desarrollo y la aceptación de Técnicas Conjuntas. Quizás este desarrollo de técnicas aunadas fue un hecho de "evolución natural" y casi obvia en el desarrollo de las técnicas analíticas. Si a un momento dado se contaba con técnicas de separación excelentes (cromatografía por ejemplo) y con medios de identificación muy confiables (como espectrometría de masas o resonancia magnética nuclear), el paso obvio a las técnicas conjuntas no se hizo esperar. Es indudable que la combinación cromatografía de gases (o líquidos) -espectrometría de masas ha alcanzado un nivel de madurez tal que permite su uso casi rutinario. Hoy día no es raro encontrar esta instrumentación aun en laboratorios de medios económicos modestos dado que el costo se ha reducido a niveles "razonables'. Desgraciadamente otras combinaciones (cromatografía liquida-resonancia magnética, ionización por plasmas-espectrometría de masas, etc.) han evolucionado mas lentamente debido a su complejidad.

Si bien los cambios que hemos observado en las ultimas décadas del siglo XX han sido muy notables y revolucionarios, es claro que no se ven límites en el horizonte que prevengan cambios aun más sorprendentes. ¿Que tipo de sorpresas e innovaciones nos traerá el futuro?, Creo que ello es una interrogante tan amplia que merece una discusión adecuada en artículos futuros.

Este artículo es el primero de una serie de cinco que se presentan en el portal. En esta columna de artículos sobre Química Analítica el Dr. Esquivel discute muchos tópicos y problemas asociados a su especialidad. Si tiene algún comentario, sugerencia o preguntas específicas sobre algún problema, si desea contactar al autor o le interesa que se aborde algún tema en particular, favor de dejarnos sus comentarios o datos haciendo clic aquí.

Información sobre el Autor. - El Dr. J. Benjamín Esquivel H. ha trabajado como investigador durante 21 años en laboratorios industriales de análisis químicos. Así mismo ha ocupado posiciones académicas y con empresas fabricantes de instrumentación. Su especialidad profesional es el campo de las separaciones cromatográficas y la espectroscopia. Es conferencista frecuente en congresos internacionales donde imparte cursos de cromatografía y charlas de sesiones plenarias.

Criterio de selección de trampas de vapor

La mayoría de las trampas para vapor funcionarán siempre que las condiciones de trabajo estén dentro de los rangos de presión y capacidad que posee la trampa, pero en un sistema de drenaje correcto, la idea es que la trampa además maximice la eficiencia y capacidad del equipo de proceso. Una trampa mal escogida puede resultar en baja eficiencia. Para decidir que tipo de trampa utilizar, además de los parámetros de capacidad y presiones, que pueden revisarse con más calma en las características de cada producto, se debe considerar los siguientes puntos:

Anegamiento por condensado

Muchos equipos no aceptan anegamiento dentro de ellos, por lo que se debe elegir una trampa que no produzca inundación tras ella. Las trampas llamadas de régimen continuo, como las de Flotador, cumplen con esta característica a cabalidad, siendo la primera elección para equipos como autoclaves.

Golpes de ariete

Si no es posible evitar la existencia de los golpes de ariete en la línea, que pueden fácilmente destruir o inhabilitar equipos de la línea, se recomienda trabajar con trampas robustas en cuanto a construcción. En este sentido la trampa termodinámica es la más recomendada, seguida de la de Balde invertido. La de flotador es susceptible a cualquier golpe de ariete debido al mecanismo interno que lo sustenta, similar que la termostática por su cápsula.

Vibraciones

Similar al golpe de ariete, las vibraciones en la línea deben ser evitadas, si bien se presenta sólo en algunos procesos específicos, como martillos neumáticos, bombas e instalaciones navales. Si se posee un sistema con vibraciones, la trampa más recomendada será la termodinamica, ya que sólo posee una parte móvil (la placa).

Condensado corrosivo

La única solución ante la corrosión es evitarla en lo posible. Para ello se debe contar con un buen sistema de venteo que impida la acumulación de aire en la línea,. Del mismo modo se debe evitar que la presión al interior caiga a vacío, lo que favorece la acción corrosiva de los gases, por ello se debe instalar rompedores de vacío donde se considere adecuado

Heladas

Si la línea de retorno está a la intemperie, es muy probable que sufra de heladas nocturnas al momento de apagar la caldera, lo que afecta directamente a las trampas, que sin un buen aislamiento, congelan el condensado remanente interno, estropeando el funcionamiento de la misma. Una solución es la utilización de trampas termodinámicas que no se ven afectadas por las heladas

Sobrecalentamiento

En relación con el efecto del vapor sobrecalentado se debe considerar que esta temperatura pude ser muy alta y que no se relaciona con la presión. Las trampas usadas en estos casos, se construyen con materiales que resisten tanto la presión como la temperatura, siendo las más normalmente utilizadas las termodinámicas.

Bloqueo por aire

Se debe considerar la evacuación del aire que se acumula en las líneas, y la facilidad de poder sacarlo. Las trampas termodinámicas y termostáticas, tiene la posibilidad de eliminar el aire antes de iniciar su normal operación. Sin embargo las trampas de flotador y balde invertido no poseen esa capacidad, debiendo utilizar sistemas de venteo en paralelo o venteadotes termostáticos incorporados. Sin ellos estas trampas sufren lo que se conoce bloqueo por aire, en las que no pueden funcionar normalmente.

Bloqueo por vapor

El bloqueo de las trampas por vapor es una causa frecuente de la operación ineficaz de un equipo y de mala instalación de los accesorios. Esto ocurre por lo general, cuando las trampas son colocadas a gran distancia de los equipos a drenar, permitiendo que el vapor se acumule entre el equipo y la trampa cuando esta cierra. Por ello las trampas deben ser instaladas lo más cerca posible de la unidad (de 1 a 1,5 metros en las termostáticas y termodinámicas y lo más cerca posible para las mecánicas)

Trampeo en grupo

Una consideración especial es el tema de trampeo en grupo. Lo ideal es un trampeo unitario (cada equipo posee su propia trampa de drenaje) para evitar el cortocircuito o anegamiento de algunos equipos y el posible bloqueo de la trampa.

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Selección y uso de Solventes en cromatografía HPLC

La cromatografía es un método físico de separación basado en la distribución de los componentes de una mezcla entre dos fases inmiscibles, una fija o estacionaria y otra móvil. En cromatografía líquida, la fase móvil es un líquido que fluye a través de una columna que contiene a la fase fija.

La fase móvil puede ser un solvente puro o una mezcla de solventes. Cuando se trata de una mezcla, puede programarse la bomba para que tome solventes de diferentes botellas en una proporción determinada y realice la mezcla en una cámara de mezclado.

Dependiendo de la forma en que se usa el solvente tenemos dos métodos:

Cuando durante toda la separación se utiliza siempre el mismo solvente, se denomina isocrática, sin embargo es normal realizar un gradiente de composición del solvente a lo largo de la cromatografía para mejorar la eficiencia y acortar la duración del proceso. Estos gradientes de solvente también son realizados en forma automatica por las bombas.

Es un término que se utiliza para describir el proceso mendiante el cual se cambia la composición de la fase móvil. Pueden efectuarse de dos maneras:

Cuando se desarrolla un análisis usando el método de gradiente se debe tener presente dos objetivos:

Para obtener buenos resultados con el método de gradiente debemos seguir cinco pasos fundamentales:

 
La bomba envía al solvente a través de caños de diámetro pequeño, generalmente de acero inoxidable, hacia la válvula inyectora. Esta consiste en una válvula de varias vías que permite introducir en el flujo de solvente, la muestra contenida en un aro o loop de volumen calibrado.

Luego de que se produzca la separación en la columna, los componentes de la mezcla pasan por el detector. Este produce una señal eléctrica proporcional a la cantidad de materia y esa señal es enviada al registrador que realiza un gráfico de intensidad en función del tiempo (cromatograma). Idealmente, se trata de picos gaussianos y cada pico corresponde a un componente de la muestra original. El integrador calcula además el àrea correspondiente a cada pico, la cual es proporcional a la cantidad de sustancia.

Dado que los detectores de HPLC son no destructivos, es posible recuperar los productos que salen de él. De esta manera, dependiendo del tamaño del loop de inyección y de la columna, y del tipo de bomba, es posible realizar además de separaciones analíticas, cromatografías preparativas.

Criterios para la elección del solvente:

- Disponible comercialmente
- Precio
- Pureza y Estabilidad. En la actualidad contamos con productos de calidad de pureza cromatográfica. Bajo contenido de impurezas.
- Disolver la muestra
- Misible con otros solventes para formar mezclas útiles
- No degradar o disolver la fase estacionaria
- Tener baja viscosidad para reducir las caídas de presión
- Ser compatible con el detector utilizado. Transparencia óptica (cuando se usan detectores UV)
- Filtración y Desgasificación de solventes

InTechMex – Instrumental Technologies de México ofrece cromatógrafos HPLC y todos sus aditamentos como bombas, splitters, mezcladoras, reactores post-columna, filtros, uniones y todo lo que usted pueda requerir para la operación de su cromatógrafo.

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